水泥安定性是检验水泥品质的主要指标之一,当前很多工业废渣进入水泥生产过程,这些废渣中含有可能会影响到水泥安定性的成分,成为水泥安定性的隐患。为保证水泥混凝土工程质量,我国制定了GB/T 750—1992《水泥压蒸安定性试验方法》**标准。现行版本标准对水泥压蒸安定性试验方法的仪器、操作方法和结果评定等进行了规定,为规范水泥压蒸安定性的检验起到了积极作用。当前,随着水泥生产工艺和组分的变化,水泥压蒸安定性的重要性更加突出,现行标准存在的一些问题急需修订完善。为了使该标准与国际先进标准接轨,保障水泥混凝土产品安全质量,使标准内容更加科学、合理,中国建筑材料科学研究总院有限公司(以下简称“建材院”)联合多家单位根据**标准化管理委员会下达的**标准修订计划的任务和要求,进行了该标准的修订工作,现将本次标准修订的主要内容介绍如下。
关于适用范围,现行标准的适用范围中规定了本方法用于测定主要因方镁石水化可能造成的水泥体积不均匀变化。美国标准ASTM C151中规定:“本试验方法包括硬化水泥石在压蒸釜条件下膨胀的测定。”且标准中明确指出,“压蒸釜膨胀试验提供了水硬性水泥中存在的CaO或MgO或两者的水化引起的潜在延迟膨胀指数。”也就是说压蒸安定性试验方法是用来测定水泥中方镁石和游离氧化钙造成的体积膨胀。本标准的试验方法是在饱和水蒸气及对应压强下测定硬化水泥石的压蒸膨胀率,并设置了不同水泥品种的压蒸膨胀率合格判定。因此,本次标准的适用范围修订为:“本文件给出了水泥压蒸安定性试验的方法原理,规定了仪器设备、材料、试验条件、试体的成型及养护、试体长度测量、试体的压蒸和结果计算与评定等。本文件适用于硬化水泥石压蒸安定性的测定。其中,25 mm×25 mm×280 mm试体的试验方法为基准法,25 mm×25 mm×146 mm试体的试验方法为代用法。”本次标准的方法原理修订为:“在饱和水蒸气条件下提高温度和压力使水泥中的方镁石和游离氧化钙等矿物在较短时间内绝大部分水化,用试体的线性膨胀率判断水泥的体积安定性。”
本次修订根据行业内进行水泥压蒸安定性试验时广泛使用的仪器设备对标准中关于仪器设备的规定进行了修改和完善。主要对搅拌机、试模和压蒸釜的要求进行了修订。
(1)搅拌机:试验所需样品(800±2) g,水泥净浆搅拌机容量不足,因此改用符合JC/T 681要求的水泥胶砂搅拌机。(2)比长仪要在(20±2) ℃的环境中使用,每次测之前和之后要用比长仪的标准杆标定百分表,避免百分表变动对测试结果影响,也可以及时发现钉头附着的异物对测试结果的影响。目前市场上大多是电子的百分表或者千分表,主要是用于混凝土试体长度的测量,不适合水泥试验,因为水泥试体的压蒸试验和干缩试验读取的都是试体在比长仪上旋转时的中值,电子比长仪无法读取试体长度的平均值。因此建议水泥企业购买由机械式百分表生产的比长仪。(3)试模:原标准只说明符合JC/T 603《水泥胶砂干缩试验方法》,现行版本是JC/T 603—2004,规定的内容较少,已经不能满足提高试验精度的要求。本标准进行了提升:本标准使用三联或两联试模,试模的端板和隔板由45#钢制成,硬度不低于HRC 48,表面粗造度Ra不大于1.6。考虑到提高试模的使用效率,*好和JC/T 603通用。因此标准中规定两联或三联试模都可以满足要求。(4)压蒸釜:压蒸釜为带有温度和压力测量系统的高温高压水蒸气容器,包括安全阀、排气阀、电热器、散热孔、自动控压装置和计时装置。安全阀在釜内压力达到2.2 MPa时启动。压蒸釜应配备排气阀,在早期加热阶段排除空气和后期冷却阶段结束时释放剩余的蒸气压力。压力表的*大量程为4.0 MPa,精度不低于1.6级。在工作压力为2.0 MPa时,压力表的误差不应超过±0.06 MPa。釜体和釜盖不应涂抹油脂或增加橡胶夹层,釜体和釜盖的密封通过表面研磨实现,恒压过程中不应有水蒸气排出。釜体内径约160 mm,釜腔容积约8.5 L。*大试验载荷的条件下(釜内有试体和水),电热器在关闭排气阀后65~95 min内可使釜内水蒸气压力升至2.0 MPa。自动控压装置应能使釜内压力控制在2.0 MPa±0.1 MPa(相当于温度215.7 ℃±2.6 ℃)范围内,并保持3 h以上。压蒸釜在停止加热后,可人工或自动打开散热孔,90 min内能使压力从2.0 MPa降至0.1 MPa以下。压蒸釜的使用应符合附录B的规定。这部分内容主要是根据美国ASTM C151-23和我国生产的压蒸釜的实际情况制定的,并征求了国内主要的压蒸釜生产厂家的意见。
现行的GB/T 750—1992版本规定了脱模后的净浆试体先按GB/T 1346《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行沸煮后,再进行压蒸。沸煮过程可以消解f-CaO对压蒸结果的影响。在1992年前后,我国立窑占80%,立窑熟料的f-CaO较高,通过100 ℃的沸煮,可以减少这部分f-CaO对水泥石安定性的影响。但现在我国早已完全淘汰了立窑生产方式,回转窑的f-CaO都<2%,甚至<1%。且这部分f-CaO一般会在水泥塑性阶段就已经完成水化,不影响硬化后水泥石的体积稳定性。再要求实验室每次先进行沸煮再压蒸,没有实际意义。本标准修订研究基于文献及美国标准ASTM C151,验证“沸煮+压蒸”和“直接压蒸”两种方式试验结果的差异。不同实验室采用“沸煮+压蒸”以及“直接压蒸”的方法进行通用硅酸盐水泥的安定性测试,部分试验结果见表1。通过以上试验,可以得出结论:直接进行压蒸试验得到的试体膨胀率结果与沸煮加压蒸得到的试体膨胀率结果差异很小,且直接压蒸的试体膨胀率稍大于沸煮加压蒸的试体膨胀率,这是由于直接压蒸可以同时反映水泥中方镁石和游离氧化钙水化引起的延迟膨胀,并且与美国标准ASTM C151-23对标。
本次修订对于试验步骤进行了更详细的规定,旨在帮助使用标准的试验操作人员正确操作压蒸釜等仪器设备,提高试验的**性和安全性。本次修订更改了试体的成型操作步骤,由于捣棒捣压过程中会带起净浆,造成试体密实度降低。因此新标准不再用缺口捣棒对钉头附近的净浆进行捣实,而用戴手套后的拇指压实钉头附近的水泥浆体。两个钉头尾部之间,从一端向另一端压实浆体可以采用方捣棒或拇指,美国标准就是采用拇指压实。此外,本次修订对于压蒸釜的操作也进行了修改,增加了密封压蒸釜的操作步骤,完善了压蒸操作步骤和打开压蒸釜步骤。
对于试体冷却步骤也在原版标准的基础上进行了更详细的规定,旧版标准中规定为“取出试件立即置于90 ℃以上的热水中,然后在热水中均匀地注入冷水,在15 min内使水温降至室温,再经15 min取出试件擦净并测量试体长度”,对于冷却水的温度没有明确规定,且冷却时间较短导致试体内部还未完全降至室温。因此,本标准修订时进行验证,得出*佳的冷却水温度以及冷却恒温时间以减小测定条件对试体长度的影响。经过试验验证,冷却水温度为20 ℃时且恒温时间为1 h,试体的膨胀率趋于稳定,*终确定了压蒸后测定试体长度的条件:取出试体后立即置于90 ℃以上的热水中,水槽高度应高于3倍的试体高度。然后在热水中注入冷水,注入冷水时避免直冲试体表面。在15 min内使水温降至20 ℃±2 ℃,在该水温中恒温至少1 h后测量试体长度,冷却水温度从22 ℃开始计时,至少稳定1 h后测定。
原版标准中,在合格评定中仅对通用硅酸盐水泥的压蒸膨胀率进行了合格判定指标的规定,而对于其他品种水泥并未规定。各水泥品种产品标准中对于压蒸安定性的描述和规定(见表2)大部分也未说明合格判定指标,因此对于除通用硅酸盐水泥的其他水泥品种在压蒸安定性合格判定方面造成了困难。
因此,本次标准修订结合行业内现行产品标准对压蒸安定性的合格描述,以及各生产企业和检测单位对不同水泥品种压蒸膨胀率的检测结果,对本标准的合格评定修订为:(1)试体发生粉化、弯曲、裂纹、爆裂、超出比长仪测量范围为压蒸安定性不合格。(2)硅酸盐水泥的膨胀率不大于0.80%,为压蒸安定性合格;否则为压蒸安定性不合格。(3)普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥和其他掺加混合材料的水泥品种的压蒸膨胀率不大于0.50%,为压蒸安定性合格;否则为压蒸安定性不合格。